验收人员 姓名 单位 专业 签字 验收负责人 牛海洋 山东策问项目管理咨 询股份有限公司 化工 验收组成员 孙翼达 山东策问项目管理咨 询股份有限公司 建筑 牛海洋 山东策问项目管理咨 询股份有限公司 化工 舒丽丽 山东策问项目管理咨 询股份有限公司 设备目录 一、资料筹备和验收组组成情况.......................................................................1 1.资料筹备情况.............................................................................................. 1 2.验收组人员组成情况及验收方案..............................................................1 二、项目建设单位概况....................................................................................... 6 1.建设单位基本情况...................................................................................... 6 2.项目建设单位总体情况介绍......................................................................6 三、项目建设进展............................................................................................... 7 1.项目基本情况介绍...................................................................................... 7 2.项目开工、竣工等工程进展情况..............................................................8 四、项目建设方案............................................................................................... 8 1.项目的实际建设情况.................................................................................. 8 2.能源实际接入情况.................................................................................... 33 五、主要用能设备及其能效水平.....................................................................50 六、节能措施..................................................................................................... 56 七、计量器具..................................................................................................... 57 八、项目年综合能源消费量............................................................................. 58 九、项目能效水平............................................................................................. 60 十、项目碳排放评价......................................................................................... 63 十一、结论和问题............................................................................................. 66 1.问题及建议................................................................................................ 66 2.结论.............................................................................................................66 附件 1 项目备案文件......................................................................................... 67 附件 2 节能审查意见......................................................................................... 68 附件 3 环评批复................................................................................................. 71附件 4 安全审查意见书..................................................................................... 75 附件 5 营业执照................................................................................................. 76 附件 6 土地证..................................................................................................... 77 附件 7 设计变更说明......................................................................................... 81 附件 8 设备更换计划说明................................................................................. 82 附件 9 蒸汽供汽协议......................................................................................... 83 附件 10 企业能源管理手册............................................................................... 85 附件 11 项目区域位置图................................................................................... 93 附件 12 项目总平面布置图............................................................................... 94 附件 13 装置区能源计量网络图.......................................................................95 附件 14 现场验收照片....................................................................................... 96 附件 15 计量器具现场验收照片.....................................................................102 附件 16 建筑工程施工合同............................................................................. 103 附件 17 竣工验收报告..................................................................................... 106 附件 18 建设工程施工合同发票.....................................................................109 附件 19 部分设备设施采购合同.....................................................................110 附件 20 部分设备试机材料............................................................................. 117 附件 21 评审意见............................................................................................. 120500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 1 一、资料筹备和验收组组成情况 1.资料筹备情况 山东中柔新材料有限公司 500 吨/年 PPVE 项目已完成工程设计建设内 容，设计建设技术资料已经齐备，需要节能整改的问题全部整改完成，已 满足验收条件。 已筹备项目的设计图纸（PID 图）、土建施工合同、竣工报告、项目 组成一览表、设备台账、设备采购合同及采购、设备安装验收报告、节能 措施一览表、能源计量器具一览表、能源计量网络图、节能管理制度文件、 节能审查意见、项目节能报告（节能审查意见批复依据的版本）等资料全 部准备齐全。建设单位已对项目的建设情况（建设地点、建设内容和规模、 实际开工建设时间及建成时间）全部进行说明，针对项目参照的相关节能 标准进行了提前收集，可进行资料查验。 2.验收组人员组成情况及验收方案 （1）验收组人员组成情况 根据项目行业类型、验收时间等要求，组建验收工作组，筹备验收工 作。工作组应由具备节能验收工作能力的专业技术人员、专家等组成。 山东策问项目管理咨询股份有限公司针对 500 吨/年 PPVE 项目成立 了节能验收小组，小组成员构成及工作分工如下： 项目组成员：牛海洋、孙翼达、舒丽丽及外聘专家 表 1 项目组成员工作分工表 序号 姓名 人员分工 工作要求 备注 1 牛海洋 资料查验/现场核验 查验企业筹备验收资料，根据节能批 复文件及与批复一致的节能报告，现 场核查项目的建设情况、设备情况及 相关节能措施落实情况，并根据现场 核查结果编制节能验收报告 2 孙翼达 资料查验/现场核验 查验企业筹备验收资料，根据节能批 复文件及与批复一致的节能报告，现 场核查项目的建设情况、设备情况及500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 2 相关节能措施落实情况，并根据现场 核查结果编制节能验收报告 3 舒丽丽 资料查验/现场核验 查验企业筹备验收资料，根据节能批 复文件及与批复一致的节能报告，现 场核查项目的建设情况、设备情况及 相关节能措施落实情况，并根据现场 核查结果编制节能验收报告 4 外聘专家 （3 个） 资料查验/现场核验 查验企业筹备验收资料，根据节能批 复文件及与批复一致的节能报告，现 场核查项目的建设情况、设备情况及 相关节能措施落实情况，针对编制的 节能验收报告进行评审 （2）验收方案 1）明确验收范围 根据建设单位提供的基础资料，明确本次节能验收的验收范围，确定 本次验收的验收范围为 500 吨/年 PPVE 项目。 表 2 节能验收范围内容一览表 序号 项目 内容 备注 1 建设方案 500 吨/年 PPVE 项目建设规模 500 吨/年 PPVE 项目总平面布置 500 吨/年 PPVE 项目主要用能工艺以及辅助和附属生 产工序 用能设备 500 吨/年 PPVE 项目主要用能设备 2 节能技术和管理措施 500 吨/年 PPVE 项目节能技术措施 500 吨/年 PPVE 项目节能管理机制 3 能源计量器具 500 吨/年 PPVE 项目能源计量器具配备情况 4 能效水平 500 吨/年 PPVE 项目主要用能指标或主要工序 能源消费量 500 吨/年 PPVE 项目年综合能源消费情况 2）验收依据 （一）相关法规、政策依据 《中华人民共和国节约能源法》（2018 年修正） 《固定资产投资项目节能审查办法》（中华人民共和国国家发展和改 革委员会令第 2 号） 山东省发展和改革委员会关于印发《山东省固定资产投资项目节能审 查实施办法》的通知（鲁发改环资〔2023〕461 号）500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 3 《固定资产投资项目节能审查系列工作指南》（2018 年本） 《山东省固定资产投资项目节能验收管理办法（试行）》（鲁发改环 资〔2024〕657 号） （二）节能工艺、技术、装备、产品等推荐目录，国家明令淘汰的用 能产品、设备、生产工艺等目录 《国家重点节能低碳技术推广目录（2017 年本节能部分）》 《节能机电设备（产品）推荐目录》（第一批）（工信部〔2009〕第 41 号） 《节能机电设备（产品）推荐目录》（第二批）（工信部〔2010〕第 112 号） 《节能机电设备（产品）推荐目录》（第三批）（工信部〔2011〕第 42 号） 《节能机电设备（产品）推荐目录》（第四批）（工信部〔2013〕第 12 号） 《节能机电设备（产品）推荐目录》（第五批）（工信部〔2014〕第 72 号） 《节能机电设备（产品）推荐目录》（第六批）（工信部〔2015〕第 72 号） 《节能机电设备（产品）推荐目录》（第七批）（工信部〔2016〕第 368 号） 《“节能产品惠民工程”高效电机推广目录（第一批）》（国家发展改 革委财政部 2010 年第 16 号） 《“节能产品惠民工程”高效电机推广目录（第二批）》（国家发展改 革委财政部 2011 年第 4 号） 《“节能产品惠民工程”高效电机推广目录（第三批）》（国家发展改500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 4 革委财政部 2011 年第 16 号） 《“节能产品惠民工程”高效电机推广目录（第四批）》（国家发展改 革委财政部 2012 年第 4 号） 《“节能产品惠民工程”高效电机推广目录（第五批）》（国家发展改 革委财政部 2013 年第 42 号） 《“节能产品惠民工程”高效电机推广目录（第六批）》（国家发展改 革委财政部 2014 年第 14 号） 《高耗能落后机电设备（产品）淘汰目录》（第一批）（工节〔2009〕 第 67 号） 《高耗能落后机电设备（产品）淘汰目录》（第二批）（工节〔2012〕 第 14 号） 《高耗能落后机电设备（产品）淘汰目录》（第三批）（工节〔2014〕 第 16 号） 《高耗能落后机电设备（产品）淘汰目录》（第四批）（工业和信息 化部公告 2016 年第 13 号） （三）相关标准规范 《能源管理体系分阶段实施指南》（GB/T15587-2023） 《工业企业总平面设计规范》（GB50187-2012） 《设备及管道绝热技术通则》（GB/T4272-2008） 《能源审计技术通则》（GB/T17166-2019） 《低压配电设计规范》（GB50054-2011） 《供配电系统设计规范》（GB50052-2009） 《企业能量平衡通则》（GB/T3484-2009） 《用能单位节能量计算方法》（GB/T13234-2018） 《用能单位能源计量器具配备和管理通则》（GB17167-2006）500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 5 《重点用能单位节能管理办法》（国家发改委令〔2018〕15 号） 《综合能耗计算通则》（GB/T2589-2020） 《通风机能效限定值及能效等级》（GB19761-2020） 《电动机能效限定值及能效等级》（GB18613-2020） 《电力变压器能效限定值及能效等级》（GB20052-2024） 《节水型企业评价导则》（GB/T7119-2018） 《外墙外保温工程技术标准》（JGJ144-2019） 《评价企业合理用电技术导则》（GB/T3485-1998） 《评价企业合理用热技术导则》（GB/T3486-1993） 《清水离心泵能效限定值及节能评价值》（GB19762-2007） 《容积式空气压缩机能效限定值及能效等级》（GB19153-2019） 《冷水机组能效限定值及能效等级》（GB19577-2015） 《普通照明用 LED 产品能效限定值和能效等级》（GB30255-2019） 《普通照明用 LED 平板灯能效限定值及能效等级》（GB38450-2019） （四）其他支撑材料 滨州市行政审批服务局关于《山东中柔新材料有限公司 500 吨/年PPVE 项目节能报告》的审查意见（滨审批五（2024）37 号）； 山东中柔新材料有限公司 500 吨/年 PPVE 项目节能报告； 企业提供的其他材料。 3）验收程序 ①成立工作组 根据具体项目情况，成立验收工作小组，工作小组根据验收项目整理 资料清单，由企业根据资料清单筹备项目验收资料。 ②资料查验 验收小组全面收集并认真查阅相关节能验收的法律、法规及政策，依500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 6 据《中华人民共和国节约能源法》（2018 年修正）、《固定资产投资项目 节能审查办法》（国家发改委 2023 年第 2 号）、《山东省固定资产投资项 目节能审查实施办法》的通知（鲁发改环资〔2023〕461 号）、《固定资 产投资项目节能审查系列工作指南》（2018 年本）、《山东省固定资产投 资项目节能验收管理办法（试行）》（鲁发改环资〔2024〕657 号）等文 件要求，对企业提供的验收筹备资料进行查验。 ③开展现场核验 根据资料查验相关情况，工作小组及邀请外聘专家对项目的建设方案、 用能设备、节能措施、计量器具配备以及项目能源利用情况等是否落实节 能审查要求，是否满足节能标准规范等的要求情况进行现场核验。 ④确定验收结果 工作小组通过资料查验及现场核验的方式，编制节能验收报告，并出 具验收意见。 二、项目建设单位概况 1.建设单位基本情况 建设单位名称：山东中柔新材料有限公司 法定代表人：于克波 项目联系人及联系方式：张旭杰 15376499918 2.项目建设单位总体情况介绍 山东中柔新材料有限公司是一家从事化学品生产，化学品经营，货物 进出口等业务的公司，成立于 2020 年 11 月 19 日，公司坐落在山东省，详 细地址为：山东省滨州市滨城区滨北街道办事处凤凰六路与梧桐九路交叉 路口西北角；经国家企业信用信息公示系统查询得知，山东中柔新材料有 限公司的信用代码/税号为 91371602MA3UE3PP8D，法人是于克波，注册 资本为 7683.3266 万，企业的经营范围为：许可项目：危险化学品生产；500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 7 危险化学品经营。（依法须经批准的项目，经相关部门批准后方可开展经 营活动，具体经营项目以相关部门批准文件或许可证件为准）一般项目： 货物进出口；新材料技术研发；合成材料制造（不含危险化学品）；合成 纤维销售；新型膜材料销售；功能玻璃和新型光学材料销售；显示器件销 售；专用化学产品销售（不含危险化学品）；表面功能材料销售；新型有 机活性材料销售；高纯元素及化合物销售；技术服务、技术开发、技术咨 询、技术交流、技术转让、技术推广。（除依法须经批准的项目外，凭营 业执照依法自主开展经营活动） 三、项目建设进展 1.项目基本情况介绍 项目名称：500 吨/年 PPVE 项目 项目性质：新建 建设规模及内容：该项目拟在山东中柔新材料有限公司现有厂区内建 设，不新征土地。项目占地 840m2，总建筑面积 5745 平方米，新建生产装 置一座，2#配电室一座（独立装置），该项目新增设备 259 台（套），其 中包括主要耗能设备 134 台（套），项目采用加成及精馏提纯工艺，建成 后年产 PPVE 产品 500 吨，副产表面活性剂（三聚体）200 吨、副产 PFPE 产品 500 吨。 根据项目实际建设情况，PPVE 装置（总平中对应三号生产装置）内含 PPVE 装置一套，可达到年产 PPVE 产品 500 吨，副产表面活性剂（三聚体） 200 吨、副产 PFPE 产品 500 吨的生产规模，生产装置及生产规模未发生变 化。装置占地、建筑面积及设备数量较节能报告（修改版）及节能审查意 见发生略微调整。项目 PPVE 装置（总平中对应三号生产装置）占地面积 为 878m2，建筑面积为 3830m2，2#配电室占地面积为 320m2，建筑面积为 960m2，500 吨/年 PPVE 项目总占地面积为 1198m2，总建筑面积为 4790m2。500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 8 其中 2#配电室占地面积、建筑面积未发生变化，PPVE 装置占地面积与建 筑面积发生变化，根据实际生产需求，PPVE 装置（三号生产装置）主体由 七层变更为五层局部八层，详见附件 7 设计变更说明。设备数量虽未发生 变化，但部分原计划新上的备用设备未购买，部分功率较小的设备未进行 统计，设备变动对总体能耗的影响较小。 2.项目开工、竣工等工程进展情况 项目建设期 18 个月，项目前期准备时间为 2023 年 10 月，于 2024 年 8 月正式开工，2025 年 3 月竣工。 四、项目建设方案 以节能报告（修改版）及节能报告审查意见确定的建设规模、总平面 布置、工艺方案、用能系统（工序/环节）建设方案为依据，对照项目设计、 施工和竣工技术等资料，核实本项目的落实情况。 1.项目的实际建设情况 （1）项目组成情况 项目的实际建设内容与规模： 该项目拟在山东中柔新材料有限公司现有厂区内建设，不新征土地。 项目占地 1198m2，总建筑面积 4790m2，新建生产装置一座，2#配电室一座 （独立装置），该项目新增设备 259 台（套），其中包括主要耗能设备 134 台（套），项目采用加成及精馏提纯工艺，建成后年产 PPVE 产品 500 吨， 副产表面活性剂（三聚体）200 吨、副产 PFPE 产品 500 吨。 项目组成一览表如下所示： 表 3 项目组成一览表 类别 名称 主要建设内容及规模 备注 主体 工程 PPVE 装 置 于厂区西北角预留空地建设 PPVE 装置，总建筑面积 4790 平方米， 项目建成后可达到年产 PPVE 产品 500 吨、表面活性剂（三聚体）200 吨、PFPE 产品 500 吨的规模。 新建 辅助 检修车间 依托厂区现有 1 座检修车间（1 层） 依托现有500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 9 工程 控制室 本项目依托厂区现有控制室，采用分散型控制系统（DCS）、独 立的安全仪表系统（SIS）和气体检测系统对主要工艺装置的生产过程 进行集中监控和管理。 依托现有 办公楼 依托厂区现有办公楼。 依托现有 公用 工程 供电 山东中柔新材料有限公司依托现有 1#总变配电所，新增 1 台 SCB13-16000KVA-35KV/10KV 的变压器，主要供本项目及后期新上项 目使用，用电引自国家电网秦台 110KV 变电站，采用双回路供电，由 凤凰六路经架空引入 2 条 35KV 高压电缆到总变配电所，由 35KV 降 压至 10KV，经高压出线柜引 2 条 10KV 高压线进入厂区新建的 2#区 域配电室，10KV 变压器降压到 0.4KV 供给低压母排，最后供给本装 置的用电设备使用。 本项目新建的 2#区域配电室目前仅供三号生产装置（500 吨/年 PPVE 项目）使用，经计算，项目建成后新增用电负荷为 711.27KVA， 2#区域配电室新上的 1 台 SCB14-2500-10KV/0.4KV 变压器可以满足本 项目使用。 1#配电室 为依托 /2#区域 配电室为 新建 供热 项目所耗蒸汽由山东滨州滨北热电有限公司供应。该公司外供蒸 汽 320t/h，富余蒸汽 90t/h，供汽参数为供汽参数为 0.5-1.1MPa、 170-300℃左右。本项目蒸汽所需消耗量为 1.13t/h，可满足本项目使用。 本项目脱羧工序中烘盐器和脱羧釜需要最高温度为 280℃，反应温 度需稳定、持续达到 280℃左右，为保证设备运行效率及安全，本项目 设置 3 台 120kw 电导热油炉，为项目设备供热。 依托现有 供水 本项目生产用水及生活用水均来源于秦台水库，水源为黄河水， 供水能力为 10 万 m3 /d，目前实际供水 5 万 m3 /d，本项目年用水量为 13927.8m3 /a，可以满足项目用水需要。 依托现有 排水 本项目生活污水经化粪池预处理后排入厂区现有污水处理站综合 处理，经处理达标后排入北城污水处理厂；循环冷却系统排水和纯水 系统排水直接排入北城污水处理厂；生产过程中产生的高盐废水及酸 性废水，排入厂区现有污水处理站预处理，预处理后排入北城污水处 理厂处理，达标后排污秦台河。 依托现有 循环水 厂区共设置循环水站 1 处，现有循环水供应能力为 1000m3 /h，剩 余循环水供水能力为 550m3 /h，本项目建成后循环水需求负荷为 100m³/h，可满足项目需求。 依托现有 消防 于循环水池东侧设置消防水池 1 座，有效容积 1000m3 依托现有 动力车间 依托厂区现有动力车间，建筑面积约 936m2。动力车间内设消防泵 房、制冷机、纯水装置、空压机、供氮系统等。 纯水装置：项目纯水依托厂区现有的高纯水机组制备，设计负荷 10m3 /h，剩余供水能力为 5.33m3 /h，本项目建成后纯水需求负荷 0.49m³/h，可满足项目需求。 供风系统：本项目依托现有动力车间内现有现有 2 台空压机组， 为 本项 目提 供所 需仪 表 空气 ，设 计负 荷为 2100Nm3 /h， 余量 为 900Nm3 /h，该项目仪表空气消耗量为 40Nm3 /h，288000Nm3 /a，可以满 足本项目使用需求。 厂区氮气消耗均采用外购液氮，经汽化后，供给各装置使用。 冷冻系统：本项目消耗的冷冻水均依托企业现有冷冻水机组供应。 现有-35℃冷冻水装置设计冷量为 80 万 Kcal，现有装置冷量消耗为 48 万 Kcal，本项目-35℃冷冻水冷量需求为 8.62 万 Kcal，现有-35℃冷冻 水装置可以满足本项目使用；企业现有-17℃冷冻水装置设计冷量为 40.9 万 Kcal，现有装置冷量消耗为 28 万 Kcal，本项目-17℃冷冻水冷 量需求为 3.86 万 Kcal，现有-17℃冷冻水装置可以满足本项目使用；企 依托现有500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 10 业现有 5℃冷冻水装置设计冷量为 80 万 Kcal，现有装置冷量消耗为 24 万 Kcal，本项目 5℃冷冻水冷量需求为 9.49 万 Kcal，现有 5℃冷冻水 装置可以满足本项目使用。 储运 工程 1#仓库 本项目物料储存依托现有 1#仓库，用于贮存溶剂二乙二醇二甲醚、 四甲基乙二胺等原料。 依托现有 2#仓库 依托 2#仓库用于贮存无水碳酸钾/钠、氟氮气、氨水等原材料， PPVE、表面活性剂、PFPE 等产品。 依托现有 罐区 依托 2 个 20m3 HFPO 储罐用于储存六氟环氧丙烷，依托现有 1 个 30m3 氢氧化钠储罐用于储存碱液。 依托现有 环保 工程 废气治理 有机废气引至厂区现有焚烧炉焚烧处理，焚烧烟气经“急冷降温+ 水喷淋+两级碱洗塔+SCR+活性炭喷射+布袋除尘器”处理，处理后经高 45m 排气筒 DA001 排放。 依托现有 酸性废气由新建的一套三级水喷淋塔+两级碱洗塔处理，废气处理 达标后经高 34m 排气筒 DA004 排放。 新建 危废暂存间废气依托现有1套“1级碱喷淋+活性炭吸附装置”处理， 处理后的废气通过排气筒 DA003 排放。 依托现有 废水治理 依托现有污水处理站，采用“预处理+UASB+好氧池+沉淀池”处理 工艺，预处理包括酸性废水预处理、高盐废水预处理，处理能力为 200m3 /d ， 污 水 处 理 站 余 量 为 82.99m3 /d ， 本 项 目 污 水 产 生 量 为 11.51m3 /d，可以满足本项目处理要求。 本项目产生的酸性废水和高盐废水分别经预处理后与生活污水共 同排入综合废水处理，处理达标后与循环冷却排水、纯水系统排水一 起排入北城污水处理厂，经污水处理站处理后各项指标能够稳定达到 《石油化工工业污染物排放标准》（GB31571-2015）间接排放标准以 及北城污水处理厂进水水质要求。 依托现有 固体废物 危险废物委托有资质单位处置；一般工业固废均妥善处置；生活 垃圾定期清运。 依托现有 （2）总平面布置情况 节能报告（修改版）及节能报告审查意见确定的项目总平面布置情况 为：项目拟在山东省滨州市滨城区滨北街道办事处凤凰六路与梧桐九路交 叉路口西北角山东中柔新材料有限公司原厂区内建设。 山东中柔新材料有限公司厂区由中间主要道路分为南、北两部分，拟 建项目中 PPVE 装置（三号生产装置）位于道路以北西侧中部，其北侧、 东侧均为预留用地，南侧为在建 3000 吨六氟环氧丙烷项目。拟建项目生产 车间共 9 层布置，按照生产工艺流程合理布置设备。新建的 2#区域配电室 位于三号生产装置（500 吨/年 PPVE 装置）正东侧。 项目新上的导热油炉位于三号生产装置内部。依托的尾气处理装置、 污水处理站位于厂区的西南角；依托的罐区，位于尾气处理装置及污水处500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 11 理站的东北方向；依托的动力车间（内含纯水装置、空压站、冷冻站、氮 气供应装置）位于罐区的正北侧；依托的循环水站位于动力车间的西侧； 项目依托的 1#仓库、2#仓库位于污水处理站东北侧；项目依托的控制室位 于 2#仓库的正北侧；项目依托的厂区 1#总变配电室位于控制室的东北角。 根据项目实际建设情况，PPVE 装置设备层发生调整，由原来的 9 层设 备层，变更为 4 层局部 6 层、7 层，其他建（构）筑物总平面布置与项目 节能报告（修改版）及节能报告审查意见确定的总平面布置情况一致。 （3）用能方案的落实情况 节能报告（修改版）及节能报告审查意见确定的项目用能方案为： 1）PPVE 制备 ①加成工序 六氟环氧丙烷自六氟环氧丙烷装置六氟环氧丙烷储槽，用泵将六氟环 氧丙烷输送至 HFPO 计量槽，收料液位在 50%-70%之间。 六氟环氧丙烷装置检修停车时，通过罐区输送泵将六氟环氧丙烷打入 六氟环氧丙烷计量槽。收料完毕，打开六氟环氧丙烷计量槽出料切断阀及 HFPO 汽化器气相平衡管路，通过调节六氟环氧丙烷汽化槽调节阀，维持 HFPO 汽化器出口压力在 0.15-0.4MPa 之间。 使用桶装（200L）二乙二醇二甲醚、四甲基二乙胺，分别打入到二乙 二醇二甲醚溶剂计量槽、四甲基二乙胺溶剂计量槽。反应前，将二乙二醇 二甲醚溶剂计量槽、四甲基二乙胺计量槽内溶剂，利用重力分别加入到反 应釜中，搅拌均匀后将釜内抽空至-99~-95Kpa，稳定一定的条件，准备向 加成釜内投料，在投料期间保持釜内压力小于 0.3MPa，最高不能高于 0.5MPa，同时严格控制釜内温度在 30℃以下。在确保压力、温度的参数条 件下，使用 2~2.5h 通入 300-340Kg 六氟环氧丙烷，然后搅拌 0.5h，静止 0.5h， 得到加成后的清液，并从釜内放出。500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 12 打开加成釜和清液槽上的气相平衡阀门，先打开视镜上方的阀门，再 缓慢打开视镜下方的放料阀门，当放入清液计量槽的重量约为 250Kg 左右 把放料阀门关小，放慢出料速度以防止溶剂放入清液槽中。待有浑浊灰色 在视镜出现时迅速出料阀门。 ②分馏工序 分馏工序设置 1#分馏塔、2#分馏塔、3#分馏塔、4#分馏塔对反应清液 进行分离提纯，得到的各个加成产物用于后续产品生产。 A、1#分馏塔加料、出料 把从加成釜内放出的加成清液，通过计量泵向 1#分馏塔中打入 80%液 位的加成清液，开启蒸汽调节阀，调整好开度，控制釜温在 60~90℃左右， 待建立回流后，先全回流 4h，控制塔顶压力 0.3~0.35Mpa，待釜温稳定后， 再慢慢采出。开启计量泵向分馏塔中加料，加料速度及采出速度控制在 100~180kg/h，塔釜组分控制在五氟丙酰氟≤0.1%，塔顶组分控制在二加成 ≤1%。保持塔顶、塔釜组分合格。 B、2#分馏塔加料、出料 利用 1#分馏塔、2#分馏塔两塔的压力差向 2#分馏塔进料，缓慢打开 1#分馏塔向 2#分馏塔进料阀门，进料速度稳定在 100~175kg/h。当 2#分馏 塔液位到 45%~50%时，开启 2#分馏塔的蒸汽调节阀，使塔内温度控制在 78℃左右，建立回流后，全回流 4h，保持 2#分馏塔塔顶压力维持在 0.1~0.15Mpa，调节回流采出，控制回流量 350~500kg/h，塔釜液位控制在 55%~65%，塔顶顶温控制在 66~65℃，先收集过渡料，待塔顶组分全氟（2- 甲基-3-氧杂己基）氟化物≥98%慢慢采出。 C、3#分馏塔加料、出料 当 2#分馏塔釜二加成≤1%时，且液位高于 20%时，打开 2#分馏塔的 塔釜阀门，利用压力差将物料打入 3#分馏塔塔内进行间歇精馏。当 3#分馏500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 13 塔液位达到 60%时，开启 3#分馏塔的蒸汽调节阀，控制塔内温度 90~130℃ 左右，建立回流后全回流 4h，调节回流采出，控制塔釜液位在 45%~65%， 塔顶温度控制稳定，待塔顶组分三加成≥95%慢慢采出。 D、4#分馏塔加料、出料 当 3#分馏塔塔釜三加成≤1%时，且液位高于 20%时，打开 3#分馏塔 的塔釜出料阀门，通过压差将物料打入 4#分馏塔塔内进行间歇精馏。当 4# 分馏塔液位到 60%时，开启 4#分馏塔的蒸汽调节阀，使塔顶温度控制在 100~130℃左右，建立回流后，全回流 4h，调节回流采出，塔釜液位控制 在 55%~65%，控制塔顶顶温稳定后，待塔顶组分四加成≥98%慢慢采出。 当塔釜四加成≤5%时，且液位高于 20%时，塔釜温度降至 50℃以下后，将 釜夜排放至 4#分馏塔釜粗品槽中。 ③脱羧工序 A、脱附反应 将一定量的钾盐（袋装）通过自动上料装置把钾盐加入烘盐器中烘干， 烘干后，向脱羧釜内加入 1000kg，在 95~115℃温度条件下使用 7h 通入 1000kg 二加成，充分反应成盐后，升高釜温 150~250℃，收集裂解物料至 计量槽。 在烘盐器中投入钾盐 1000kg，把导热油的加热温度设定在 120℃。保 持 120℃恒温烘盐 2h，再把温度调到 200℃，保持 200℃恒温烘盐 2h，继 续升温至 280℃以上，恒温 8h，向脱羧釜中加入钾盐 1000kg。 加入钾盐后，脱羧釜开启搅拌持续 2h，搅拌期间将釜底温度缓慢升至 110~150℃，温度达到标准后，向脱羧釜内充入氮气，将脱羧釜内的压力升 至 200kpa，准备投料。开启计量泵，打开计量泵进料阀门向脱羧釜中投料， 投料速度为 2~3kg/min，当釜内压力升至 450kpa 左右时，再打开脱羧釜回 收，把脱羧釜内压力放空至 200~230kpa。当累积投料 50kg 左右，放空时把500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 14 釜内压力放空至 200~230kpa，再向釜内充入氮气至 400kpa，反复置换 2 次， 把釜内生成的二氧化碳置换出来，然后开始收料。按上述操作，向脱羧釜 内累积投料 200kg 二加成。投料完毕后，继续搅拌 30min，再将温度升至 130~135℃，搅拌 2h，使反应的酰氟充分反应掉。 将冷凝器收集到的组分进行检测，当 PPVE 含量高于 2%时，将收集到 的清液转入加成计量槽，通过泵将物料打入 8#精馏塔进行 PPVE 分离，将 分离得到的 PPVE 打入水洗釜中进行水洗，塔釜中的二聚体通过泵打入计 量槽中继续进行脱反应。 打开放空阀门，缓慢将釜内压力缓慢放空至常压，向釜内通入高纯氮 气至釜内压 400kpa，再打开放空调节阀，将釜内压力放空至常压，关闭放 空阀门，按上述操作使用高纯氮气置换 2 次。 使用高纯氮气置换完毕后，打开脱羧釜收料阀门，当加热油机组温度 升至 240℃，停顿 1h 再将油温升至 250℃，保持不变，当视镜口回流物料 很少时再将加热油机组升高 20℃，加热油机组的温度最高升温至 300℃， 当没物料流出，计量槽半小时电子称不变时，脱羧结束，待温度降至常温 后，准备放盐，将废盐放入吨桶中进行收集，定期按照危废委外处理。 B、水洗 开启水洗釜搅拌，加入一定量的纯水，开启盐水进出口阀门，把釜内 温度降至 0~5℃，再向釜内加入粗醚。搅拌 1.5h 后，停止搅拌，并关闭盐 水的进出口阀门，水洗期间釜内温度控制在 0~5℃。停止搅拌后静置 120min， 静置期间釜内的温度控制 0~5℃。 打开底部的放料阀门将水洗后的粗醚放入计量槽中，放料量达到投料 量的 85%时，把放料阀门关小缓慢放料，仔细观察视镜内的物料，当出现 分层后，迅速关闭取样口侧面的水洗后粗醚计量槽的阀门。 ④精馏工序500 吨/年 PPVE 项目节能验收报告 15 把水洗后的粗醚加入前馏分精馏塔中脱轻，把轻组分与氟醚分离后， 将前馏分精馏塔釜得到的混合物料加入正馏分精馏塔内进行脱重，通过精 馏得到≥99.50%的氟醚。 开启计量泵向 5#分馏塔中打入清液至约 50%液位，缓慢打开塔釜蒸汽 阀门调节阀控制温度 30~35℃左右，控制精馏速度，调节好回流采出，控 制塔顶温度 23.2℃，回流流量 329-500kg/h 左右，塔顶收集前馏分。 5#分馏塔釜内，轻组分≤0.01%时，利用压力差向 6#精馏塔加料，加 料速度为 50kg/h，当塔釜液位计到达 1/2 左右，开启 6#精馏塔的蒸汽阀门， 控制塔釜温度 30~45℃，回流量为 300-500kg/h 左右，采出收集 PPVE 成品。 当釜内 PPVE 小于 0.5%时，开启精馏塔釜底部放净阀排放残液。 6#精馏塔塔釜底残液经一段时间收集后，用泵向 7#精馏塔打入精馏残 液进行间歇精馏二次提纯。待塔釜液位达到 80%时，开启蒸汽加热，控制 塔釜温度控制塔釜温度 30~45℃，待建立回流后，先全回流 4h，待塔顶温 稳定，塔顶组分合格后，再慢慢采出。待顶部采出消失后，关闭蒸汽加热， 待塔釜温度降至常温后，打开精馏塔底部放净阀排放残液。 在酰氟回收计量槽液位达到 60%时进行取样，当其中 PPVE 组分大于 5%时将收集液打入 7#精馏塔内进行间歇精馏。待塔釜液位达
